中药配方颗粒检测

【来源】本品为茜草科植物金剑草Rubia alata Roxb.的干燥根及根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取小血藤（金剑草）饮片5500g。加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干膏出膏率为9.1%~18.2%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。

【性状】本品为浅红棕色至棕色的颗粒；气微，味微苦。

【特征图谱】 照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25mL；柱温为35℃；检测波长为245nm。

参照物溶液的制备  取小血藤（金剑草）对照药材约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25mL，称定重量，超声处理（功率500W）15分钟，放冷，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。

取绿原酸对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1mL 含绿原酸100μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备   取小血藤（金剑草）配方颗粒适量，研细，取约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25mL，称定重量，超声处理（功率500W）15分钟，放冷，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法   分别精密吸取参照物溶液、供试品溶液各1μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品特征图谱中应呈现5个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的5个特征峰的保留时间相对应，其中峰3应与绿原酸对照品参照物特征峰保留时间一致，与绿原酸参照物相对应的峰为S峰。计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为0.34（峰1）、0.39（峰2）、1.10（峰4）、3.15（峰5）。